石墨爐原子吸收分光光度計(jì)采用縱向加熱石墨爐作為原子化器,原子化器效率高,吸光值靈敏度高,廣泛用于實(shí)驗(yàn)室重金屬的檢測,是準(zhǔn)確測量微量元素的大型精密儀器。
檢測原理:空心陰極燈發(fā)射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素基態(tài)原子蒸汽對其產(chǎn)生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)在檢測過程中難免會(huì)出現(xiàn)一些故障,下面就常見的幾種進(jìn)行分析:
1.進(jìn)樣針不能正常吸取樣液:
可能因?yàn)樽⑸淦饔袣馀荨?yīng)拔出注射器的活塞推管,在軟件中進(jìn)行清洗操作,直至氣泡全部排出。必須在關(guān)閉氬氣的情況下,才能補(bǔ)充洗液瓶中的去離子水和倒掉廢液罐中的廢液,否則毛細(xì)管和注射器中會(huì)有氣泡。為減少自動(dòng)進(jìn)樣器管路中的氣泡,可將清洗瓶中的去離子水用超聲波或通入高純氬吹氣,以除去其中的溶解性氣體。
2.調(diào)節(jié)移動(dòng)旋鈕不能對準(zhǔn)到石墨管孔中:
一般是石墨爐頭安裝不正常。若是進(jìn)樣臂和盤不到位,可能是儀器零件損壞或者老化。需重新調(diào)節(jié)各零件位置,或聯(lián)系維修人員更換相應(yīng)損壞零件。
3.元素工作曲線線性擬合差:
可能是石墨管使用次數(shù)多,使石墨爐的靈敏度變低、穩(wěn)定性變差,也可能是元素測量所要求靈敏度較高,此時(shí)需更換新的石墨管。
4.靈敏度太低:
需要檢查儀器條件是否設(shè)置正確,原子化階段是否關(guān)閉氣流量,注意看是否有暴沸現(xiàn)象;多譜線元素比如說鐵鈷鎳等元素將狹縫寬度調(diào)至最小;檢查自動(dòng)進(jìn)樣器加入到石墨管中是否準(zhǔn)確,進(jìn)樣針的深度是否深入,從石墨管的正上方看是否有溶液從進(jìn)樣孔溢出現(xiàn)象,檢查毛細(xì)管是否堵塞,或者石墨管是否老化嚴(yán)重。
5.精密度差:
除去前面提到靈敏度差需要排除的原因外,還有一點(diǎn)需要考慮,那就是基體改進(jìn)劑的因素。加入基體改進(jìn)劑能夠除去更多的干擾元素,使得待測元素有更加穩(wěn)定的吸收信號(hào)。