原子吸收光譜儀如何消除因化學(xué)干擾帶來的測量不準(zhǔn)確現(xiàn)象
更新時(shí)間:2022-01-21 點(diǎn)擊次數(shù):2107
在原子吸收光譜儀分析過程中,化學(xué)干擾與被測元素本身的性質(zhì)和火焰中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)有關(guān)。 化學(xué)干擾的發(fā)生主要是由于被測元素不能全部與其化合物解離,減少參與銳利度吸收的基態(tài)原子數(shù)量,影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 由于化學(xué)干擾發(fā)生的因素多種多樣,消除干擾的方法因情況而異,常用以下方法:
1、加入釋放劑;
向樣品中添加試劑,使干擾元素和干擾元素生成更穩(wěn)定、更難解的化合物,使待測元素從干擾元素和生成的化合物中釋放。 測定Mg2時(shí),鋁鹽生成鎂和MgAl2O4難熔晶體,使鎂難以原子化,干擾測定。 向試驗(yàn)液中加入釋放劑SrCl2,可以與鋁結(jié)合形成穩(wěn)定的SrAl2O4,釋放鎂。 磷酸根生成難以與鈣解離的化合物,干擾鈣的測定,但加入釋放劑LaCl3后,會生成更難解離的LaPO4,因此將其釋放。
2、改變火焰溫度
生成難以溶解、費(fèi)解的化合物的干擾可以通過改變火焰的種類或提高火焰的溫度來消除。 如果空氣乙炔火焰的PO43-干擾該測量,可改為地xi泮乙炔火焰,然后提高火焰溫度,消除此類干擾。
3、加入緩沖劑
加入緩沖劑是指向試樣中加入過量的干擾成分使干擾穩(wěn)定,含有該干擾成分的試劑稱為緩沖劑。 用二氧化氮-乙炔測定鈦,鋁有干擾,結(jié)果難以批準(zhǔn)。 向試樣中添加鋁鹽使鋁濃度達(dá)到200ug/ml,鋁對鈦的干擾不會隨溶液中鋁含量的變化而變化,可以準(zhǔn)確測定鈦。 但這種方法不太理想,會大大降低測量靈敏度。
4、加入保護(hù)絡(luò)合劑:
絡(luò)合劑與待測元素生成穩(wěn)定的配合物,但待測元素不再與干擾元素生成難解化合物,從而消除干擾。 PO43-干擾鈣測定時(shí),添加絡(luò)合劑EDTA,鈣和EDTA生成穩(wěn)定的螯合物,消除PO43-干擾。