雖然國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀本身測(cè)量精度很高,但在測(cè)定樣品中元素含量時(shí),結(jié)果往往與真實(shí)含量不一致,存在一定誤差。而且,由于多種因素的影響,有些材料的含量很低。以下是對(duì)錯(cuò)誤的類型和來(lái)源以及如何避免錯(cuò)誤的分析。根據(jù)誤差的性質(zhì)和原因,光譜儀的誤差主要來(lái)自這兩個(gè)方面:
1、國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀系統(tǒng)錯(cuò)誤的來(lái)源
(1)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的含量和化學(xué)成分不*相同時(shí),基質(zhì)線和分析線的強(qiáng)度可能會(huì)發(fā)生變化,從而引入誤差。
(2)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的物理性質(zhì)不同時(shí),激發(fā)特征線會(huì)不同,導(dǎo)致系統(tǒng)誤差。
(3)鑄鋼試樣的金屬組織與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬組織不同時(shí),測(cè)得的數(shù)據(jù)也會(huì)不同。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。例如,在冶煉過(guò)程中加入脫氧劑和脫磷劑時(shí),會(huì)混入未知合金元素,造成系統(tǒng)誤差。
(5)為消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,需要使用化學(xué)分析方法來(lái)分析校準(zhǔn)結(jié)果。
2、意外錯(cuò)誤的來(lái)源
與樣品組成不均勻相關(guān)的誤差。由于國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀光電光譜分析消耗樣品少,樣品中元素和結(jié)構(gòu)分布不均,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同,從而產(chǎn)生意外誤差。主要原因如下:
(1)冶煉過(guò)程中帶入的夾雜物和偏析導(dǎo)致試樣中元素分布不均。
(2)缺陷、氣孔、裂縫、砂孔等。
(3)研磨圖案重疊、研磨樣品過(guò)熱、樣品研磨面放置時(shí)間長(zhǎng)、指紋按壓等因素。
(4)為減少意外誤差,需仔細(xì)取樣以消除樣品異質(zhì)性及鑄件缺陷,或需重復(fù)分析以減少分析誤差。